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鎂及鎂合金是重要的金屬材料。在鎂及鎂合金產(chǎn)品研發(fā)、貿(mào)易結(jié)算、化學(xué)元素比對(duì)等多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,是我國(guó)鎂及鎂合金產(chǎn)品研發(fā)、生產(chǎn)、貿(mào)易等提供重要的支撐作用。
根據(jù)GB/T 13748.20-2024,測(cè)定鎂及鎂合金中鋁、鐵、銅、錳等30種元素含量的方法是電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。其原理是:試料以稀鹽酸或稀硝酸溶解,在稀鹽酸或稀硝酸介質(zhì)中,以氬等離子體光源激發(fā),進(jìn)行光譜測(cè)定,計(jì)算各元素的含量,以基體匹配法校正基體對(duì)測(cè)定的影響。
實(shí)驗(yàn)涉及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制:
工作曲線I(待測(cè)元素含量為:0.0002%~0.010%):稱取0.50g金屬鎂于一組300mL燒杯中,用赫施曼瓶口分液器分次加入25mL鹽酸或20mL硝酸,待劇烈反應(yīng)停止后,加入適量過(guò)氧化氫,加熱至wanquan溶解,冷卻后分別移入一組100mL容量瓶中;再采用2個(gè)20mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分配器,第yi個(gè)opus裝有標(biāo)準(zhǔn)溶液C,設(shè)置stepper模式,設(shè)置體積分別為1.00、5.00、10.00mL,將3個(gè)體積分別加入以上100mL容量瓶中,第二個(gè)opus裝有標(biāo)準(zhǔn)溶液B,移取5.00mL加入以上100mL容量瓶中,另設(shè)一個(gè)不加做空白對(duì)照,用水稀釋至刻度,混勻。
工作曲線Ⅱ(待測(cè)元素含量為:>0.010%~0.10%):稱取0.50g金屬鎂于一組300mL燒杯中,用瓶口分液器分次加入25mL鹽酸或20mL硝酸,待劇烈反應(yīng)停止后,加入適量過(guò)氧化氫,加熱至wanquan溶解,冷卻后分別移入一組100mL容量瓶中;裝有標(biāo)準(zhǔn)溶液B的opus設(shè)置stepper模式,設(shè)置體積分別為5.00、10.00mL,將2個(gè)體積分別加入以上100mL容量瓶中,裝有標(biāo)準(zhǔn)溶液A的opus(50mL規(guī)格)設(shè)置體積分別為2.00、5.00mL,將2個(gè)體積分別加入以上100mL容量瓶中,另設(shè)一個(gè)不加做空白對(duì)照,用水稀釋至刻度,混勻。
工作曲線Ⅲ(待測(cè)元素含量為:>0.10%~1.00%):稱取0.25g金屬鎂于300mL燒杯中,用瓶口分液器分次加入25mL鹽酸或20mL硝酸,待劇烈反應(yīng)停止后,加入適量過(guò)氧化氫,加熱至wanquan溶解,冷卻后移入100mL容量瓶中,分別移取10mL上述溶液于一組100mL容量瓶中;裝有標(biāo)準(zhǔn)溶液B的opus,設(shè)置stepper模式,體積分別為2.00、5.00、10.00mL,將3個(gè)體積分別加入以上100mL容量瓶中,裝有標(biāo)準(zhǔn)溶液A的opus移取3.00mL加入以上100mL容量瓶中,另設(shè)一個(gè)不加做空白對(duì)照,補(bǔ)加10mL鹽酸或硝酸,用水稀釋至刻度,混勻。
工作曲線Ⅳ(待測(cè)元素含量為:>1.00%~17.00%):稱取0.25g金屬鎂于300mL燒杯中,用瓶口分液器分次加入25mL鹽酸或20mL硝酸,待劇烈反應(yīng)停止后,加入適量過(guò)氧化氫,加熱至wanquan溶解,冷卻后移入100mL容量瓶中。分別移取5mL上述溶液于一組100mL容量瓶中,裝有溶液A的opus,stepper模式,設(shè)置體積2組分液體積,第yi組:1.00、5.00、10.00、15.00mL,第二組:20.00、25.00mL將2組體積分別加入以上100mL容量瓶中,另設(shè)一個(gè)不加做空白對(duì)照,補(bǔ)加10mL鹽酸或硝酸,用水稀釋至刻度,混勻。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無(wú)法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。
赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達(dá)微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個(gè)不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級(jí)的母液添加和分液,大體積的型號(hào)可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級(jí)大批量灌裝。